VOC检测常见问题分析与解决

　　导读：下文方案可能无法将顶空管路的残留物*清除，但能在很大程度上降低残留量，提高检测精度。
　　
　　对于烟包的质量安全控制，除了在整个生产流程中对烟包质量安全做好实时监控以外，做好烟包及烟包用原辅材料的检测工作也至关重要。通常情况下，与烟包相关的检测指标包括三项，即VOC、甲醛和邻苯类物质的检测。针对这三项检测中的常见问题，笔者总结了如下解决方案，在此与大家分享。
　　
　　VOC检测常见问题
　　
　　1.问题分析
　　
　　首先对仪器气相部分进行空运行，如基线平稳且无物质峰，即可判断气相管路无污染。因气相部分日常运行温度较高，进样口为150℃，柱温zui高达180℃，FID检测器温度为250℃，有机化合物在此系列温度下基本不会残留。而顶空部分温度一般为80～120℃，通常会有一部分有机化合物残留在其中。因此，在确定气相部分无污染的情况下，将顶空瓶封盖（保证空瓶存放环境纯净，内装空气无污染）置入样品盘中，按照正常检测VOC的方法运行空瓶样，如检测空瓶时有物质峰出现，则可判断顶空管路已污染。
　　
　　2.解决方案
　　
　　顶空管路污染的解决方案是清洗顶空仪，具体步骤如下：
　　
　　(1)准备12个样品瓶（可重复做），10个装入约1/6瓶蒸馏水或超纯水，另外2个为空瓶。
　　
　　(2)传输管线与GC进样口断开，设置合适的顶空载气流量（载气＜100ml/min）。
　　
　　(3)如果传输管线与GC进样口不断开，GC柱箱温度设为200℃，保持5min，分流比为40∶1或50∶1。
　　
　　(4)顶空设置。区域温度：样品平衡125℃、样品环140℃、传输线150℃；时间事件：样品平衡时间2.5min、样品瓶加压时间1min、充气时间1min、样品环平衡时间1min、进样时间1min。
　　
　　(5)10个水瓶和2个空瓶依次装入样品盘，顶空运行。
　　
　　(6)检查顶空残留情况，如清洗不理想，可重复以上步骤。
　　
　　需要说明的是，该方案可能无法将顶空管路的残留物*清除，但能在很大程度上降低残留量，提高检测精度。