北京普瑞分析仪器有限公司
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气相色谱法(GC)对PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP的残留量进行了测定;方法简便、快速、灵敏。
PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP 在几种水性溶剂（蒸馏水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸）在不同温度（17℃、30℃、40℃、50℃、60℃）下中均有溶出，在65%乙醇中溶出率， 范围为0.85%～6.31%，当浸泡温度超出30℃后，溶出率增幅较大；在 20%乙醇和蒸馏水中的溶出率较小，范围 为0.19%～0.45%和0.19%～0.37%；4%乙酸对DEHP 的溶出作用最小，70 个样品中，检出率为17%，检出溶出率<0.4%。说明PVC 类薄膜（含保鲜膜）及其制品接触含酒精较高的饮料（包括含酒精的固体食品）时，安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时，其安全性可能较高。气相色谱法(GC)对PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP的残留量进行了测定;方法简便、快速、灵敏。
仪器特点
(1) 采用了技术*的百兆/千兆以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理；
(2) 仪器内部设计3个独立的连接IP地址，可以连接到工作电脑（实验室现场）、分管电脑（如质检科、生产部等）、以及高管电脑（如、技术等），需要时可实时监控仪器的运行以及分析数据结果；
(3) 仪器配备的专用工作站可以同时支持多台色谱仪接入，实现数据处理以及仪器反向控制，简化文档管理；
(4) 仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程更新等（需用户设置）；
(5) 仪器配备的8吋彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用；
(6) 仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器选择，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三个检测器，满足复杂样品的分析需求。
仪器采用模块化的结构设计，后期维护简单方便。
(7) 全新的微机温度控制系统，控温精度高，可靠性和抗干扰性能优越；具有八路独立的温度控制输出，可实现二十阶程序升温，具有柱箱自动后开门系统，近室温控制能力得到提高，升/降温速度更快；
(8) 色谱机内置低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。
(9) 标配的工作站适于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系统。
(10) 具有自主知识产权的色谱仪微机系统具有MODBUS/TCP的标准协议，可以对接DCS系统。
分析方法：
1 .材料与方法
1.1 材料
食品包装用PVC 膜，按文献方法多次测定， 得膜中增塑剂DEHP 的含量为24%。将PVC 膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、擦洗干净，剪成2 mm×2 mm 大小的碎片备用。
1.2 试验条件
GC-9280型气相色谱仪（普瑞仪器，FID 检测器）；
PRH-300型全自动氢气发生器（北京普瑞分析仪器）；
PRK-2L型全自动空气源（北京普瑞分析仪器）；
电热鼓风干燥箱（502 型）；
LG10-2.4A 离心机；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（分析纯）；
其他均为国产分析纯试剂。
2. 气相色谱分析条件
不锈钢填充柱：1MX3mm.，程序升温：250℃（0 min），20℃/min290℃（7min）。检测器温度：270℃，气 化温度：260℃。
N2流速：32 mL/min，H2 流速：20 mL/min，Air 流速：300 mL/min。
进样量：3 μL。
2.1. 标准曲线的制作
精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分别吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1～7 号试管中，用甲醇定容至5mL。配成浓度分别为0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的标准系列溶液备用。以保留时间定性，峰面积定量， 制作DEHP峰面积-浓度标准曲线。结果表明，在0～24000 μg/mL 范围内，DEHP 标准曲线拟合良好（R2=0.9999）， 标准曲线方程为y=20.638x-1782.7。
3.萃取溶剂的选择
以DEHP 回收率为指标，选用萃取溶剂。结果见表1。从表1 中我们可以看出，萃取蒸馏水中的DEHP， 回收率较高，和正己烷的回收率较低。萃取4%乙酸中的DEHP，和回收率较高，正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP，和正己烷回收率较高，在65%乙醇中挥发迅速，损失较大。综合上述结果，本试验选用为萃取溶剂。
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