北京普瑞分析仪器有限公司
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消防灭火剂六氟丙烷含量分析方法基于气相色谱法,以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图
【六氟丙烷分析专用气相色谱仪特点】六氟丙烷灭火剂具有清洁、低毒、良好电绝缘性、灭火效率高、不破坏大气臭氧层的特点,是替代卤代烷灭火剂的洁净气体中的较优者
【六氟丙烷检测原理】消防灭火剂六氟丙烷含量分析方法基于气相色谱法,以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图
【气相色谱仪配置】
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC-9280 FID、毛细管进样系统
色谱工作站 专用 双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱 七氟丙烷专用毛细管柱(进口)
高纯氢气发生器 PRH-300 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 PRK-2000 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
【灭火剂六氟丙烷分析专用气相色谱仪操作步骤】
5.2.1 取样钢瓶
取样钢瓶应满足以下规定：
a) 材料为不锈钢；
b) 设计压力不应小于1.5MPa。
5.2.2取样钢瓶的处理方法
取样钢瓶在次使用前，需用水和适当的溶剂（如乙醇或丙酮）洗涤。洗净后，在105°～110°C 电热鼓风干燥箱内烘3h～4h，趁热将钢瓶抽真空至压力不高于1.3kPa，并在此压力下保持1h～2h，然后关闭钢瓶阀门以备取样。
在以后的每次取样前，应把钢瓶中残留的六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂样品放空，仍然在1.3 kPa条件下抽真空1h，再灌入少量的六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂后，继续抽真空1h以保持取样钢瓶的清洁和干燥。
5.2.3取样方法
用一根干燥的不锈钢细管连接在灌装六氟丙烷（HFC236fa)灭火剂钢瓶的出口阀上，不锈钢细管要尽可能短，稍稍开启钢瓶阀门，放出六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂，冲洗阀门及连接管1min，然后将连接管的末端迅速与取样钢瓶阀门紧密连接。把取样钢瓶放在台秤上（必要时，取样钢瓶可浸在冰盐浴中）， 将六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂钢瓶的出口阀门打开，打开取样钢瓶阀门，使六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂灌入其中。从台秤指示出的质量变化来确定灌入样品的质量。取样结束后,先关紧取样钢瓶阀门，然后再关紧灌装六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂的钢瓶阀门，拆除连接管。所有的试验均应液相取样。
5.3.1 测定仪器
测定仪器采用气相色谱仪，配有毛细管色谱柱以及氢火焰检测器（以氢气作载气，对苯的灵敏度应高于8000mV·mL/mg)。
5.3.2 测定条件
柱温：200℃
检测器：300℃
进样口：200℃
5.3.3 测定步骤
5.3.3.1 启动气相色谱仪，按5.3.2规定的条件调节仪器，使仪器的条件稳定并符合要求。
5.3.3.2 将六氟丙烷（HFC236fa)灭火剂取样钢瓶接上取样管，放倒钢瓶（取液相气化样），打开钢瓶阀门，使六氟丙烷(HFC236fa)灭火剂排气1s〜3s，然后导入气相色谱仪进行测定。
5.3.3.3 采用面积归一化计算方法，计算六氟丙烷（HFC236fa）灭火剂的纯度。
5.3.3.4 取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的偏差应不大于0.05%。
六氟丙烷有两种同分异构体，一是本标准所涉及的1，1，1，3，3，3-hexafluoropropane ( HFC236fa）， 另一种是毒性较强的 1，1，2，3，3，3-hexafluoropropane (HFC236ea）。
本标准规定的纯度测定方法是通过大量试验确定的。按5.3规定的方法进行分析得到的色谱图如图 A.1，其中停留时间2.281min的色谱峰为 1，1，1，3，3，3-hexafluoropropane (HFC236fa），停留时间2.632min的色谱峰为 1，1，2，3，3，3-hexafluoropropane (HFC236ea）。
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