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包装中水分含量的测定方法
点击次数：390 发布时间：2009-4-27
软包装、医药、石油化工、化学试剂、食品、烟草等许多行业对水份含量的测定是很重要的，现在以ZD—2型自动水份滴定仪为例讲解一下水份含量的测定的方法
ZD—2型自动水份滴定仪系采用卡尔费休法作为测定微量水份的容量分析仪。本仪器的机械结构采用*的精密计量泵和三通转换阀，整个液路都选用特殊材料制成，耐腐蚀性，可保证*连续工作。
本仪器系统密封性良好，具有自动吸液，自动注液，自动测定及自动排废液功能，容量滴定值有LED数字直接显示。
ZD--2型自动水份滴定仪技术*，结构新颖、读数可靠，操作方便，测定准确，性能稳定，适用于软包装、医药、石油化工、化学试剂、食品、烟草等许多行
主要技术指标要求
1．仪器滴定管容量：大于25ml
2．极化电压：20 mV
3．灵敏度：10-6 A
4．测定容量精度：≤±0．2％ F·S
5．容量显示分辨率：0．01 m1
、仪器的安装连接
1．计量泵体的安装（出厂前已安装好，请勿拆卸）
（1） 按图1所示将泵管活塞插入计量泵推杆凹槽中。
（2） 把玻璃泵管略用力按下，下端接触泵座顺时针方向旋入泵座中，只要泵套与泵座相对旋紧即可。
2．液路的连接
（1） 将三通转换阀当中接头的聚乙烯管的另一头旋入泵体接头。
（2） 将三通转换阀左边一根带瓶盖与瓶塞的聚乙烯管子旋入卡尔费休试剂瓶中。
（3） 将三通转换阀右边一根聚乙烯管于的接头上用电吹风加热后用力塞入滴液管较粗的一头。
（4） 自备一只普通试剂空瓶为废液收集瓶，旋上本仪器提供的插有塑料管子的瓶盖，瓶盖上另外较粗的管子另一头插入仪器后面的“排气”接头上，将插有这二根管子的橡胶塞按图2所示塞入反应杯相位的位置上。
（5）将电极及滴液管也按图2所示的位置安装在反应杯中，反应杯中放入搅拌棒，打开搅拌电源开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中即可。
（6）按“排废液”键排废液时，反应杯上所有插头应密封压紧不能漏气，排完废液后应再打一次空白。
仪器的使用
1．调整液路
打开电源开关，将三通转换阀旋转到吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮），按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液（卡尔费休试剂），下移到极*自动停止（或按复零键停止）。
旋转三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮），按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体和液路中的汽泡，到气泡赶出后按复零键停止。
然后再置吸液位吸液重复上述过程，一般反复，二，三次就能赶走液路部份所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔费休试剂。
2．搅拌甲醇
通过加料孔，加入新鲜的无水甲醇15—20m1，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。
3．消除空白
将三通转换阀旋转于注液位，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点停止滴定，10—15秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，过数分钟后再除一次空白，以*消除甲醇和反应杯中的水份（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。
4．卡尔费休试剂的标定
按复零键，然后精密称量10mg（10ul）蒸镏水（一般用10ul取样器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键，仪器开始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，终点指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的m1数，重复多次，即可计算出每m1卡尔费休相当于水的mg量。
F=w/A
式中：F—每ml卡尔费休溶液相当于水的mg量
W—称取水的重量
A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的ml数
5．样品的测试
将精密称量的被测液体、固体或粉剂通过加料孔，加入把应池中。按滴定开始键，进行滴定，其结果按下式计算：
水份含量=A×F／w
式中：A一样品所消耗的卡尔费休溶液的m1量
F一每m1卡尔费休液相当于水的mg量
w一样品的重量mg数。（对于优等品的乙酯，一般加入5－10ml）
6．废液的排除
反应池中溶液过多，应按排废液键排除废液，直到反应池液面低于排液管高度。注意，此过程中途无法打断。
7．清洗
将反应池中废液排除，将卡尔费休试剂瓶的管子去掉，换成甲醇瓶，反复按吸液、注液、排除废液等键，直至用甲醇将系统洗成透明无色为止。
五、使用注意事项
1．仪器在工作过程中，泵体活塞接近上限位时，应及时吸满溶液再滴，如果在滴定开始键工作过程中泵体活塞到达上限位停滴时，应先按复零健后再在吸液位吸液。
2．铂电极如果使用时间过长，能使电极表面污染，反应迟钝，会使精度下降，需用重铬酸钾洗液或浓硫酸清洗30-60秒以活化电极。
3．测试样品间隔过长，应重新去除空白，同时仪器要避免在湿度较大的环境中使用。
4．测试过程中必须保持反应池的密闭。
5．仪器使用完毕当天排*部卡氏溶液，吸液管提高卡氏瓶液面，在吸液位按吸液键先使吸液管中的卡氏液吸入泵管中，再在注液位注完泵管中的溶液，然后在吸液位吸入甲醇溶液反复吸及注甲醇溶液稀释原管路中的卡尔费休试剂，直至溶液颜色恢复透明，旋下泵管接头，用吸耳球放空吸液及注液两路中的甲醇，旋下红色有机玻璃外罩，用吸纸吸掉泵管中残留的溶液，以便下次再用。
卡尔费休试剂属于有毒物品，请注意妥善保管。
6．因泵管活塞及泵管玻璃接触紧密，一般情况下泵管不要脱离不锈钢推杆，以免损坏玻璃泵管，泵管活塞一般也不宜脱离玻璃泵管。
7．泵体的拆卸
仪器如*不用或发生意外要拆卸泵体时，首先要将吸液管和注液管都提离液面，在注液位按注液键，排空泵管中的溶液，然后三通阀置吸液位，按吸液键，先吸掉吸液，管中的液体到泵管中，吸液管吸空后迅速转三通到注液位（不按任何键）此时仍在吸液把注液管中的溶液也吸入泵体中，待泵体活塞接近下*按复零键让电机停转，先旋下泵体接头聚乙烯旋扭，再旋下红色有机玻璃泵套，双手握住玻璃泵体用力小心上移，使活塞螺杆外露，随后从泵体椎杆凹槽中取出，倒掉泵管残留液体。
8．保管
仪器*不使用，装入塑料袋中密闭保存。