北京普瑞分析仪器有限公司
GC-9280气相色谱仪触摸屏是普瑞仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。
一、执行标准:HGT 5391-2018 工业用碳酸乙烯酯
二、分析概述:
工业碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级,电子级中的超纯级主要用于动力电池行业,合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等,工业级中的高纯级和优级主要用于聚酯合成和有机合成的原料,合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等
根据标准要求提供碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定方法
1、方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量,得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。
2、仪器配置
仪器:GC9280气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
色谱工作站 PR3000双通道(电脑、打印机自配)
氢气发生器 PRH-300 氢气流量300ml/min
空气发生器 PRK-2L 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
.本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
3、推荐的色谱柱及色谱操作条件
30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱(14-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷固定相
初温∶100 ℃,保持0min,升温速率10℃/in∶1阶∶120℃,保持0min,升温速率20℃/min∶终温(2阶)∶220℃,保持6min 气化室温度270℃ 检测器温度270℃
氢气(H2)流量/(45mL/min)
空气流量/(400mL/min)
辅助气(N2)流量(300mL/min)
进样量/uL 0.4分流比20:1
4、分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至分析时所需的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样,以保证质量分数0.00%以上的组分能够得到准确定量,用面积归一化法定量。
工业碳酸乙烯酯含量气相色谱仪技术指标
柱温箱 | |
控温范围 | 室温+5℃~450℃; |
温度设定精度 | 0.1℃ |
程序升温速度 | 60℃/min |
程升阶数 | 8阶程序升温 |
程升速率 | 0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
运行时间 | 999.99分钟 |
可运行柱流失补偿(双通道) | |
加热区 | |
6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器、;两个辅助加热区 | |
辅助加热区使用温度 | 300℃ |
检测器 | |
氢火焰离子化检测器FID | |
使用温度 | 450℃ |
检测限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
动态线性范围 | ≥107(±10%) |
数据采集频率 | 100Hz |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
热导池检测器TCD | |
使用温度 | 400℃ |
检测限 | <400pg丙烷/毫升,氦气 |
动态线性范围 | 105(±5%) |
数据采集频率 | 100Hz |
单丝微池设计;适配与填充柱和毛细管柱 | |
火焰光度检测器FPD | |
使用温度 | 250℃ |
检测限 | <4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
选择性 | 105gS/gC,106gP/gC |
动态线性范围 | >103S,>104P |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
电子捕获器检测器ECD | |
使用温度 | 400℃ |
检测器补偿气类型 | 5%甲烷/氩气或者氮气 |
检测限 | <0.01Ppg/s lindane |
动态线性范围 | >5×105 |
数据采集频率 | 100Hz |
放射源 | <12mCi 63Ni |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
氮磷检测器NPD | |
使用温度 | 450℃ |
检测限 | <3pgC/s |
动态线性范围 | 105N,106P |
数据采集频率 | 100Hz |
最小检测限 | <0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
适配与填充柱和毛细管柱 |
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