山东鲁创分析仪器有限公司
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火锅汤料中壳成分的有效液相色谱检测法壳由于其具有兴奋、镇痛等麻醉作用，而且有成瘾性，所以一些火锅餐馆的经营者在火锅底料中加入壳以此来招揽生意，牟取暴利
火锅汤料中壳成分的有效液相色谱检测法
壳由于其具有兴奋、镇痛等麻醉作用，而且有成瘾性，所以一些火锅餐馆的经营者在火锅底料中加入壳以此来招揽生意，牟取暴利。因此**建立较有效的检测方法，制止这种违法行为。目前对壳的测定有薄层法、液相色谱法、气质联用法和毛细管电泳法等，而现有的测定方法中令人满意的方法不多。由于火锅汤料中的食物成分较多、组分十分复杂，所以我们山东鲁创分析仪器有限公司在参考有关文献资料…的基础上，经过大量的试验，建立了有效液相色谱法检测火锅汤料中壳成分的方法，为鉴别和分析壳成分提供可靠依据。
实验部分：
１．仪器LC-3000有效液相色谱仪；Ｃ１８不锈钢柱（ＶＰ—ＯＤＳ）１５０Ｌ×４.６；ＳＰＤ一１０ＡＶＰ紫外检测器。
２.试剂
、、、、碱标准品，硅钨
空白试验
经实验表明，样品处理过程中加入的试剂除所
加有干扰峰外，其他不干扰待测组分的测定，但所加的经过烘箱６０℃挥蒸２ｈ后，即可消除干扰峰。
3.样品处理条件试验
由于火锅汤料中成分较复杂，又含有大量的脂肪和蛋白质，因此用硅钨酸沉淀生物碱前，**先除去这些成份，用石油醚除去脂肪，用三除去蛋白质，然后用硅钨酸沉淀生物碱，就可以拥有满意结果。
4.仪器分离条件选择经实验表明，只有当流动相ｎｍ
甲醇：水＝９８：２、柱温３０℃、流速１．３ｍｌ／ｍｉｎ、检测波长为２１６时，分离效果较好，可拥有满意图谱。
5.壳的鉴定酸、三、石油醚、、甲醇、氨水均为分析纯。
6.色谱条件
柱温：３０℃；流动相：甲醇：水＝９８：２；流速：ａｍ。
ｍＥ／ｍｉｎ；ｕＶ检测波长：２１６ 壳中所含生物碱有２０多种，主要是碱、码啡、、、５种，５种物质的保留呈游离态的生物碱，多不溶于或难溶于水，而易溶于有机溶剂。生物碱可与酸结合生成盐，易溶于水，而不溶于有机溶剂中，生物碱的盐类在碱性溶液中，生物碱又会游离出来［２｜。
7.标准品的测定
取少量碱、、、、
8.汤料中壳的鉴定
在壳、汤料、汤料＋壳３种试液的分析图谱中，壳提取液和汤料的色谱图明显不同，主要表现在主成份的保留时间、相对吸收峰面积上，而加有壳汤料的色谱图正好是壳提取液和汤料２个色谱图的叠加，说明汤料和壳的主要成分明显不同，这对壳的鉴定有重要意义。
取５０ｍｌ汤料及５０ｒＩｌｌ加有壳的滤液，
标准品，分别加入１ｍｌ甲醇溶液，待检。
9.壳的前处理ｒａｉｎ，过滤。滤液待检。
10.样品的检测
取适量壳加２００ｍｌ水煮沸１０
分别用１０％ＨＣＩ调节ｐＨ１．８—２．０，用５０ｍｌ石油醚分离样品中脂肪，去掉醚层，将去除脂肪后的样液中加入２０％三,１０ｍｌ沉淀蛋白质，离心分离（４５００ｒ／ｍｉｎ）２０ｒａｉｎ后，取上清液，加５％硅钨酸５ｍｌ摇匀，使沉淀作用，置沸水浴中加热５
放冷，离心分离（３０００ｒ／ｒａｉｎ）使之沉淀.
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