山东鲁创分析仪器有限公司
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中药材中二氧化硫残留量的气相色谱检测仪硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法
中药材中二氧化硫残留量的气相色谱检测仪
硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法。中药材加工时有的品种因难干燥而大量腐烂，故在产地采用硫熏后干燥，以利收存。现代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高中药材质量的关键因素。
根据国家之前公告要求，《中国药典》**增补本自12月1日起开始执行，浙贝母等中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得超过150毫克/千克，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。目前我国针对二氧化硫的检测方法主要有蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中药材测定时专属性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假阳性反应；后者则操作烦琐复杂。
为此，山东鲁创分析仪器有限公司建立了顶空—GC-9860气相色谱法FPD检测器分析中药材中二氧化硫残留量的方法，相对于常用的蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作简单、**度高、重现性好等特点。
一、火焰光度检测器原理
火焰光度检测器(FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，*小检测量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。
二、仪器主要性能特点及技术参数指标：
1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．
3、的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影 响，可以拥有更低的*小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.五阶程序升温，升温速率0-20℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定**温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配多种进样器。
6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能，操作方便。
三、仪配置方案：
1、主机GC-9860气相色谱仪（配备FPD火焰光度检测器）
2、毛细管色谱分析专用柱 HP-PLOT 30m*0.32mm*20um
3、LC-6890A自动顶空进样器
4、LCN-300高纯氮气发生器
5、LCH-300高纯氢气发生器
6、LCA-2000无油低噪空气发生器
7、N2000双通道色谱数据工作站
8、二氧化硫标准液
9、电脑、打印机（自备）
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