气相色谱法检测食用油溶剂残留 （滕州市鲁创分析仪器有限公司）
本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测，氮气为载气，FID检测器，依据国标方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。
实验试剂：（DMA）
六号溶剂油
使用仪器：
GC-9860检测器：FID
色谱柱：
VB-5（30m×0.32×0.5um）
色谱条件：进样器温度：250℃
流速：2.5ml/min
检测器温度：280℃
柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)
2、试剂： （DMA）：
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。
如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000
4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。
5、 测定 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。
6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
GC-9860色谱主要性能特点：
1、仪器采用了全微机自动控制系统,可调式液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。
2 、采用全新双CPU设计、原装日本高集成的电子电路技术,优良的可靠性及抗力, 控温的精度达到0.1℃，显示精度更高达0.01℃，并且可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。
3、三气路、大体积柱室的设计,可同时装三根色谱柱、同时安装 FID、TCD两种检测器， 并可方便地扩充 ECD 、 FPD 、 NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。
4、该机可十分容易的由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器，**实现了一机多用。
5、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。
6、具有五阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。
7、柱室具有变频智能化后开门自动降温系统， 降温速度非常快，(从280℃降到50℃只需要5分钟) 实现了**意义上的近室温操作。
8、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。
9、具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能。
10、具有超温保护功能，温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度，均会自动停止加热；并有提示故障原因及报警提示。
11、具有“0℃"保护功能。当任一路温度显示始终为“0℃"时， 均会自动停止加热，以防该室始终加热导致加热体损坏.并有提示故障原因及报警提示．
12、同类产品中**断气保护及提示功能，可**限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。
13、具有宽范围的故障自我诊断功能，36种自诊断信息，随时显示故障原因及处理方法。
14、稳定的气路系统:
(1)载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计；
(2)**的气路控制阀件，具有高重现性和高稳定性。
15、多种进样方式可选：
(1)填充柱柱头进样；
(2)填充柱气化进样；
(3)毛细管分流/不分流进样：背压阀控制技术，线性分流；
(4)六通阀气体进样；
(5)自动顶空进样；
温控指标： 1)柱箱：室温+5℃---400℃ 精度：0.1℃
显示精度更高达 0.01℃
2)进样器：室温+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
3)检测器：室温+5℃---400℃ 精度：0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃4)柱温箱体积： 248*248*260MM
5)程序升温阶数：五阶线性程升
6)程序升温速率：0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各阶恒温保持时间：0~9999.9min(0.1min增量)
检测器技术指标：
检测器 | 敏感度/灵敏度 | 噪音 | 漂移 | 线性 | 特点 |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圆形收集极，刚玉瓷喷嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg(苯) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 进口铼钨丝、恒流供电 |
ECD | M≤1×10-13g/ml(r-666) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高温Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec(1605) Ms≤5×10-11g/sec(噻吩) | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 单火焰设计、适用于残留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯 ) Mf≤5×10-12g/s | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 进口铷珠、适用于残留分析 |
注：外型尺寸: 660*460*465mm 整机重量：60 kg 输入电源：AC 220V±10% 50HZ 2KW |
