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VOC检测常见问题分析与解决

2015
10-19

18:34:43

分享:
2888
来源:
  导读:下文方案可能无法将顶空管路的残留物完全清除,但能在很大程度上降低残留量,提高检测精度。
  
  对于烟包的质量安全控制,除了在整个生产流程中对烟包质量安全做好实时监控以外,做好烟包及烟包用原辅材料的检测工作也至关重要。通常情况下,与烟包相关的检测指标包括三项,即VOC、甲醛和邻苯类物质的检测。针对这三项检测中的常见问题,笔者总结了如下解决方案,在此与大家分享。
  
  VOC检测常见问题
  
  1.问题分析
  
  首先对仪器气相部分进行空运行,如基线平稳且无物质峰,即可判断气相管路无污染。因气相部分日常运行温度较高,进样口为150℃,柱温zui高达180℃,FID检测器温度为250℃,有机化合物在此系列温度下基本不会残留。而顶空部分温度一般为80~120℃,通常会有一部分有机化合物残留在其中。因此,在确定气相部分无污染的情况下,将顶空瓶封盖(保证空瓶存放环境纯净,内装空气无污染)置入样品盘中,按照正常检测VOC的方法运行空瓶样,如检测空瓶时有物质峰出现,则可判断顶空管路已污染。
  
  2.解决方案
  
  顶空管路污染的解决方案是清洗顶空仪,具体步骤如下:
  
  (1)准备12个样品瓶(可重复做),10个装入约1/6瓶蒸馏水或超纯水,另外2个为空瓶。
  
  (2)传输管线与GC进样口断开,设置合适的顶空载气流量(载气<100ml/min)。
  
  (3)如果传输管线与GC进样口不断开,GC柱箱温度设为200℃,保持5min,分流比为40∶1或50∶1。
  
  (4)顶空设置。区域温度:样品平衡125℃、样品环140℃、传输线150℃;时间事件:样品平衡时间2.5min、样品瓶加压时间1min、充气时间1min、样品环平衡时间1min、进样时间1min。
  
  (5)10个水瓶和2个空瓶依次装入样品盘,顶空运行。
  
  (6)检查顶空残留情况,如清洗不理想,可重复以上步骤。
  
  需要说明的是,该方案可能无法将顶空管路的残留物完全清除,但能在很大程度上降低残留量,提高检测精度。
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