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二组分固-液相图（金属相图）的测定实验报告-所用仪器南大万和JX-3D8金属相图测量装置

2022

08-30

11:30:05

 6228

来源：南京南大万和科技有限公司

二组分固-液相图（金属相图）的测定实验

一．实验目的

1.用热分析法测绘Sn-Bi二元低共熔体系的相图

2.学习步冷曲线绘制相图的方法

二．实验原理

相图是多相体（二相或二相以上）处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形（体系的其它自变量维持不变），二元和多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况，因此研究相体系的性质，以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。

AB表示两个组分的名称，纵坐标是温度T,横坐标是B的百分含量abc线上，体系只有液相存在，ace所围的面积中有固相A及液相存在，bcf所围的中有B晶体和个液相共存，c点有三相（AB晶体和饱和熔化物）。

测绘相图就是要将图中这些分离相区的线画出来，常用的实验方法是热分析法。所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成均匀液体，然后冷却，每隔一定时间记录温度一次，一温度对时间作图，得到步冷曲线。

当一定组成的熔化物冷却时，最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时，一种组分开始析出，随着固体的析出而放出凝固潜热，使体系冷却速度变慢，步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点，转折点的温度即是相变温度。继续冷却的过程中，某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少，直到低共熔温度时，液相达到低共熔组成，两种组分同时互相饱和，两种组分的晶体同时析出，这时继续冷却温度将保持不变，步冷曲线出现一水平部分，直到全部溶液变为固体后温度才开始降低，水平停顿温度为共熔点温度。

如果体系是纯组分，冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿，步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点，图中b是图1中组成为P体系的步冷曲线，点2,3分别相当于图1中的G,H。因此取一系列不同组成的体系，做出它们的步冷曲线求出其转折点，就能画出相图。但是在实验过程中有时会出现过冷现象，这时必须外推求得真正的转折点。

三、仪器与药品

电脑、JX-3D8金属相图测量装置，含Sn 0%,10％，20％,30％,42％,60％,75％,99%加样不锈钢真空样品管等

四、实验步骤

1.将样品管放入炉内。

2.将温度计放入套管中。

3.打开开关加热样品管使合金融化。

4.温度接近300度时，停止加热，将样品管移到炉的右侧，开始冷却。从290度左右开始每隔30秒读取温度一次，记录数值。

5.降温至130度左右停止记录，进行下一组实验，方法同上。

五、数据记录与处理

1、含Sn10%的合金

组数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
时间/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
温度/℃	270	261	253	246	240	235	234	234	233	231	229	227
组数	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
时间/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
温度/℃	224	221	218	215	212	209	205	201	198	194	190	187
组数	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
时间/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
温度/℃	184	181	177	174	170	167	164	160	157	154	152	149
组数	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
时间/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
温度/℃	146	144	141	140	140	140	139	138	137	135	132	130
组数	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
时间/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
温度/℃	127	125	122	120	118	116	114	112	110	—	—	—

含10%Sn的合金的歩冷曲线

由图可知：金属Bi的熔点为：234.95℃

金属Bi和Sn合金的共熔点为：136.82℃。

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

因此，

2含Sn20％的合金

组数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
时间/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
温度/℃	270	260	251	244	238	234	232	230	228	224	221	217
组数	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
时间/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
温度/℃	213	209	206	202	198	194	191	188	184	181	178	174
组数	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
时间/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
温度/℃	172	169	166	163	160	158	156	154	151	149	147	145
组数	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
时间/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
温度/℃	143	142	141	142	141	141	140	140	139	139	138	137
组数	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
时间/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
温度/℃	137	136	135	133	131	129	127	125	123	121	119	117

含20%Sn的合金的歩冷曲线

由图可知：金属Bi的熔点为：233.15℃

金属Bi和Sn合金的共熔点为：140.00℃。

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

因此，

3含Sn30%的合金

组数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
时间/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
温度/℃	270	263	254	247	240	235	229	224	218	214	209	204
组数	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
时间/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
温度/℃	200	196	192	188	184	181	178	174	172	169	167	165
组数	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
时间/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
温度/℃	163	162	161	159	158	156	155	153	152	150	149	147
组数	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
时间/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
温度/℃	146	145	143	142	141	141	141	141	141	141	141	141
组数	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
时间/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
温度/℃	140	140	140	140	140	139	139	139	138	138	137	136
组数	61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72
时间/min	30	30.5	31	31.5	32	32.5	33	33.5	34	34.5	35	35.5
温度/℃	135	132	129	127	125	123	121	119	117	115	113	111

含30%Sn的合金的歩冷曲线

由图可知：金属Bi的熔点为：172.53℃

金属Bi和Sn合金的共熔点为：140.50℃。

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

因此，

4、含Sn42%的合金

组数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
时间/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
温度/℃	270	260	252	243	236	229	223	217	212	206	201	196
组数	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
时间/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
温度/℃	192	187	183	179	176	172	168	165	162	159	156	152
组数	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
时间/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
温度/℃	150	147	144	142	141	140	139	139	139	139	140	140
组数	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
时间/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
温度/℃	140	140	141	141	141	141	141	141	141	141	140	140
组数	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
时间/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
温度/℃	140	140	140	140	140	139	139	138	137	135	132	129
组数	61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72
时间/min	30	30.5	31	31.5	32	32.5	33	33.5	34	34.5	35	35.5
温度/℃	126	124	122	120	118	116	114	112	110	109	—	—

含42%Sn的合金的歩冷曲线

由图可知：金属Bi和Sn合金的共熔点为：140.00℃。

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

因此，

5、含Sn60％的合金

组数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
时间/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
温度/℃	270	254	240	228	219	211	204	198	193	188	184	180
组数	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
时间/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
温度/℃	177	175	174	173	172	170	168	167	165	163	162	160
组数	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
时间/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
温度/℃	158	156	155	153	151	149	148	146	144	143	141	139
组数	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
时间/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
温度/℃	138	137	137	137	137	137	137	137	137	136	136	136
组数	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
时间/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
温度/℃	135	134	132	129	127	124	122	121	119	117	115	113

含60%Sn的合金的歩冷曲线

由图可知：金属Sn的熔点为：176.27℃

金属Bi和Sn合金的共熔点为：136.82℃。

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

因此，

6、含Sn75%的合金

组数	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
时间/min	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3	3.5	4	4.5	5	5.5
温度/℃	270	259	249	241	232	225	218	212	206	201	199	198
组数	13	14	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24
时间/min	6	6.5	7	7.5	8	8.5	9	9.5	10	10.5	11	11.5
温度/℃	197	196	194	193	192	190	188	186	185	182	180	177
组数	25	26	27	28	29	30	31	32	33	34	35	36
时间/min	12	12.5	13	13.5	14	14.5	15	15.5	16	16.5	17	17.5
温度/℃	175	172	169	167	164	161	159	156	153	151	148	146
组数	37	38	39	40	41	42	43	44	45	46	47	48
时间/min	18	18.5	19	19.5	20	20.5	21	21.5	22	22.5	23	23.5
温度/℃	143	141	139	137	136	136	136	136	136	134	131	129
组数	49	50	51	52	53	54	55	56	57	57	58	59
时间/min	24	24.5	25	25.5	26	26.5	27	27.5	28	28.5	29	29.5
温度/℃	126	124	121	119	117	115	113	111	109	—	—	—

含75%Sn的合金的歩冷曲线

由图可知：金属Sn的熔点为：199.84℃

金属Bi和Sn合金的共熔点为：136.00℃。

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

因此，

7、Sn—Bi合金相图

根据歩冷曲线可得：

Sn含量	0	0.1	0.2	0.3	0.42	0.6	0.75	1
熔点（℃）	271.00	238.95	209.15	172.53	140.00	176.27	199.84	232.00

当压力p一定时，而组分系统的相率表现形式为：

其中，区域A为溶液相，

区域B为金属Bi和溶液，

区域C为金属Sn和溶液，

区域D为金属Bi和金属Sn固相，

点O为三相点，金属Bi、金属Sn和溶液共存，

直线aOb为三相线，。

思考题

1.观察各步冷曲线的形状，从相率进行讨论。

（1）锡的含量为10%，20%，30%时相图有一个转折点和一个平台，转折点对应液体转变为液体与铋固体混合物的温度。

（2）当锡含量为42%时，相图有一个平台，其温度为共熔温度，也是液体转变为固熔体混合物的温度。

（3）当锡的含量为60%，75%时，相图有一个转折点和一个平台转折点对应了液体转变为液体与Sn固体混合物的温度，平台对应了液体与Sn固体混合物转变为固体混合物的温度。

2.冷却速度是否越慢越好。

不是。如果冷却速度过慢平台会过长，不易产生转折点。

七．实验讨论

1.实验中不同组成的合金相变温度并不严格在同一条直线上，误差原因可能是样品氧化的干扰或数据拟合时产生的误差。处理步冷曲线的过程中，合金样品在低共熔温度处的步冷曲线都应该出现平台，而在其他点处应该出现拐点。在实际测量的过程中，平台的温度不一定稳定，拐点也不一定明显（可能会是圆弧）因此也会造成误差。

2.步冷曲线的斜率表示温度随时间的变化率，与室温的高低（样品与室温的温差），样品的质量有关。

3.平台的长短与样品的量有关，量越多，平台越长。合金样品的平台长短还和样品的组成有关，样品的组成越接近共熔温度，平台越长。

4.实验中注意升温时不要超过量程。实验结束后样品管不可横放在桌上，否则也许会烫伤。

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