在运用气相色谱仪时,每经过一定的时间,需求对仪器停止计量检定。目前,对气相色谱仪停止计量检定的主要根据文件是中华人民共和国计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》。
在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中,对气相色谱仪停止检定的项目主要包括以下几项:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温反复性、检测器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪声、漂移和检出限(灵活度)。
依据不同的需求,有些仪器消费厂家会依据《GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪》增加诸如仪器启动时间、线性范围等项目,详细则需求参考相应仪器消费厂家的企业规范。关于普通用户,更多关注的则是噪声、漂移和检出限。
本文将主要引见仪器启动时间指标的测定。
1 仪器启动时间定义与请求
仪器的启动时间规则为仪器的灵活度或检出限合格条件下关机4h以上,重启启动时期到达稳定性和技术指标的请求所需求的时间。普通而言,TCD和ECD请求其启动时间不大于4h,FID、NPD和FPD请求其启动时间不大于2h。
2 仪器启动时间的测定
在实践测定过程中,启动时间的测定很简单,在前#@*根据检定规程规则的条件调试仪器,使仪器的灵活度或检出限到达请求,然后仪器关机过夜(实践上会超越8h),在第二天翻开仪器并记载基线。
普通来说,TCD和ECD记载从启动仪器开端起的基线4h,FID、NPD和FPD 记载从启动仪器开端起的基线2h,然后寻觅基线噪声、漂移到达请求的#@*开端的30min,那么,这个30min的时间完毕点就是仪器的启动时间。
3 实例演示
以FPD检测器为例:
(1)首先记载从点火开端的基线120min,见下图:
(2)假定FPD检测器的基线漂移请求普通为0.2mV/30;假如我们以50mim为仪器的启动时间,那么向前30min,从20min-50min这30min内的基线漂移是300mV,是不契合请求的;假如我们以70mim为仪器的启动时间,那么向前30min,从40min-70min这30min内的基线漂移是150mV,契合了仪器的请求——那么我们便能够说仪器的启动时间是70min。如下图所示:
当然了,我们能够继续向前推算65min、60min以至52min时分向前推30min的基线漂移,找到刚好基线漂移200mV的时间点。
4 一些阐明
(1)前面不断谈到“记载从点火开端的基线”,当然了,严厉期间,我们应当从仪器翻开就记载基线~~
(2)为什么以“基线漂移”作为断定要素——这个当然是由于计算仪器启动时间的前提就是——前#@*我们把仪器调试合格了,在仪器稳定性良好的状况下,第二天仪器的检出限/灵活度、基线噪声是不会变化的,能够参照的变量就是“基线漂移”。
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