双系统离子色谱仪其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
双系统离子色谱仪使用中的常见故障与排除方法。
1、柱压升高可能的原因有:
(1)色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。
(2)色谱柱柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
(3)peek材料的管子切口不齐。
2、分离度降低可能的原因有:
系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
3、死体积增大
分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:
(1)某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
(4)由于抑制器的问题引起保留时间的变化。
(5)使用naoh淋洗液时空气中co2对保留时间的影响。
掌握这些常见故障和解决方式,有助于提高使用寿命,减少使用故障的发生。
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