石墨消解仪——土壤的消解（国标法）

土壤的消解（国标法）

采用盐酸-硝酸--高氯酸全消解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

1. 方法概要

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高，重复的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HClO4）和可溶性的盐酸（HCl）被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml，待分析。

2. 样品类型

  土壤样品   重量：0.5g

3. 试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯

3.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯

3.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制

3.4 （HF）：ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，优级纯

4. 消解步骤

4.1 将样品混合至均质。

4.2 于分析天平称取样品0.5g（精确到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水（约1ml）润湿样品。

4.4加入10mL盐酸，然后放置样管于DS-360任何消解孔中，盖上表面皿，并在150℃回流60分钟。

4.5 从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿，然后将消解管放回到DS-360消解仪中。

4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。

4.7从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。

4.8 将消解管取出，冷却至室温，加入5mL高氯酸，升温至190℃消解至近干，冷却后加入1mL硝酸，然后用双蒸水定容至25mL待分析。

5.参考文献：

1.中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量 铅、镉的测定