红外光谱仪仪工作原理及样品制备方法

红外光谱仪分析是表征和识别化学物种的重要方法。本文将介绍色散红外光谱仪仪和傅里叶变换红外光谱仪仪的工作原理以及红外光谱仪仪样品的制备方法。

目前主要有两种红外光谱仪仪:色散红外光谱仪仪和Fourier(傅立叶)变换红外光谱仪仪。

红外分光光度计是一种用棱镜或光栅分光的红外光谱仪仪。两束光由光源发出的红外线对称：参考光束和样品光束。经半圆形调制镜调制，交替进入单色仪的狭缝，热电偶通过棱镜或光栅分光后检测两束光的强度差。当样品光束光路中没有样品吸收时，热电偶不会输出信号。样品一旦放入测试样品，样品吸收红外光，两束光强度差，热电偶约10Hz放大后，将信号输出输入电机，调整参考光束光路上的光楔，重新平衡两束光的强度。样品的传输率直接从笔的记录位置指出，波数的连续变化自动记录样品的红外吸收光谱或传输光谱。

色散红外光谱仪仪的组成部分类似于紫外可见光度计，但其结构、材料和性能不同于紫外可见光度计。它们的排列顺序也略有不同，红外光谱仪仪的样品放置在光源和单色器之间，紫外可见光度计放置在单色器后面。

红外光谱仪的测绘原理是使用一定频率的红外聚焦照射分析样品，如果分子中的振动频率与照射红外相同，基团吸收一定频率的红外，用仪器记录分子吸收的红外，可以得到充分反映样品成分特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但随着比例记录电子设备的出现，也可以快速准确地进行定量分析。

色散红外光谱仪仪一般采用双光束。光源发射的红外光分为两束，一束通过样品，另一束通过参考，使用半圆扇形镜交替通过单色光束，然后探测器检测。当样品光束等于参考光束时，探测器不产生交流信号；当样品被吸收时，探测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱。

(1)扫描速度极快

Fourier变换仪器是在整个扫描时间内测量所有频率的信息，通常只要ls左右。因此，它可以用来测量不稳定物质的红外光谱仪。色散红外光谱仪仪只能在任何时刻观察一个非常窄的频率范围，通常需要8、15、30次完整扫描s等。

(2)分辨率高

通常Fourier红外光谱仪仪分辨率的变化.1~0.005 cm1.一般棱镜仪器的分辨率是cm-1处有3 cm1.光瓯红外光谱仪仪的分辨率只有0.2 cm-1。

(3)灵敏度高

因Fourier红外光谱仪仪不需要狭缝和单色器，反射镜大，能量损失小，到达检测器能量大，可检测10-8g数量级样品。

此外，光谱范围宽(1000-1000 cm-1)；测量精度高，重复性可达0.1%；杂散光干扰小；样品不受红外聚焦引起的热效应影响。

红外光谱仪样品可为液体、固体或气体，一般要求：

（1）样品应为单组分的纯物质，以便于与纯物质的标准光谱进行比较。多组分样品应在测量前尽可能分离和纯化，否则各组分光谱相互重叠，难以判断。

(2)样品中不得含有游离水。水本身被红外吸收，会严重干扰样品谱，侵蚀吸收池的盐窗。

(3)应适当选择样品的浓度和厚度，使光谱图中大部分吸收峰的透射率在10%-80%之间。

1.气体样品

可在玻璃气槽中测量气态样品，两端粘有红外透光NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再注入样品。

2.液体和溶液样品

(1)液体池法沸点低、挥发性大的样品可注入封闭液体池，液层厚度一般为0.01~1mm。

（2）液膜法沸点高的样品直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收强烈的液体，当厚度调整仍不令人满意的地图时，可以用适当的溶剂配制稀溶液进行测量。一些固体也可以以溶液的形式进行测量。常用的红外光谱仪溶剂应在测量的光谱区域内没有强吸收，不侵蚀盐窗，对样品没有强溶剂效应。

3.固体试样

(1）压片法

将1~2mg试样与200 mg纯KBr均匀研究，放入模具中(5~10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，可用于测量。KBr应干燥至粒度小于2微米，以免散射光影响。

(2)石蜡糊法

将干燥试样研究，与液体石蜡或全氟代怪混合，调成糊状，夹在盐片中测量。

(3)薄膜法

主要用于测量聚合物化合物。它们可以直接加热和熔化，然后涂上或压制成薄膜。样品也可以溶解在低沸点的挥发性溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后进行成膜测量。当样品量特别小或样品面积特别小时，采用光束聚光器、微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或卤化碱透镜反射系统进行测量。

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