摘 要： [目的]建立了毛细管气相色谱法测定复合食品包装材料中二氨基甲苯的分析方法。 [方法]采用DB-1毛细管柱和微池电子捕获检测器（μECD）测定，外标法定量。 [结果] 3个添加水平的平均回收率在74.6%-90.8%之间，相对标准偏差在3.9%-16.5%之间，*检出限（LOD）为0.0005mg/L，测定低限为0.002 mg/L。 [结论] 实验结果表明，该法快速、灵敏、准确，各项技术指标符合有关标准的规定，适合复合食品包装材料中二氨基甲苯的日常检验。 关键词 复合食品包装材料；毛细管柱；气相色谱；二氨基甲苯 1 引言 复和食品包装材料在加工合成中常使用含甲苯二异氰酸酯（TDI）的粘和剂，TDI极易水解成二氨基甲苯（TDA），二氨基甲苯易溶于水、醇和醚，毒性较大，对人体有害，因此复和食品包装材料中二氨基甲苯是重要的卫生指标。 二氨基甲苯的测定方法采用GB/T5009.119-2003《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》[1]，该标准样品前处理非常繁琐，采用填充柱气相色谱法，溶剂采用二氯甲烷，易对电子捕获检测器产生污染。 我们参考《复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究》[2]，对样品前处理的方法步骤等进行了优化及简化，采用了甲本作萃取剂，七氟丁酸酐作衍生剂，建立了复合食品包装材料中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱测定方法，实验结果表明，该法快速、灵敏、准确，各项技术指标符合有关标准的规定，适合复合食品包装材料中二氨基甲苯的日常检验。 2材料与方法 2.1仪器与试剂 GC-7820气相色谱（普瑞仪器），配备 电子捕获检测器、化学工作站； MS1涡旋混匀器（IKA）。 甲苯（农残级，Merck公司）；氯化钠（分析纯，650℃灼烧4h）；（分析纯，650℃灼烧4h）；磷酸二氢钾（分析纯）。 标准溶液配制：二氨基甲苯标准品（纯度：98.5.%，德国Dr.Ehrenstorfer Laboratories）准确称取适量的二氨基甲苯标准品，用甲苯配成浓度为10μg/mL的标准溶液。再用甲苯分别稀释成0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μg/mL的标准工作溶液。 2.2色谱分析条件 色谱条件 色谱柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm（膜厚）），分流/不分流进样口，进样口温度280℃，脉冲分流进样，分流比2：1，脉冲压力为40Psi，脉冲时间1min，吹扫时间1min；载气：高纯氮气（99.999%），流速1.0mL/min；程序升温：80℃保持1min，然后以50℃/min程序升温至130℃，再以25℃/min程序升温至220℃，保持2.4min；检测器温度320℃；自动进样，进样量1μL。 2.3样品前处理 2.3.1未装过食品的包装袋：用蒸馏水洗三次，淋干，按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。 2.3.2装过食品的包装袋：剪口，将食品全部取出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馏水洗三次，淋干，按2mL/cm2计算装入蒸馏水，热封口。 2.3.3将上述2.3.1或2.3.2热封口后的包装袋，置于预先调至100℃±5℃烘箱内，恒温60min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。 2.3.4量取备用试样5.0mL于10mL具塞试管中，加0.5mL氢氧化钠（500g/L）溶液，2g氯化钠及2mL甲苯，置混匀器上混合0.5min，4000rpm离心5min，取上层甲苯溶液（约1.5mL）于干燥的预先加入1g5mL试管中，分别加入25μL七氟丁酸酐，置混匀器上混合0.5min，放置10min，不时混匀器上混合。加1mL磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7.0），置混匀器上混合0.5min，4000rpm离心5min，取上层甲苯溶液（约1mL）于样品瓶中，供气相色谱分析。 2.3.5分别准确移取0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μg/mL的标准工作溶液各2.0mL，加5 mL水，加0.5mL氢氧化钠（500g/L）溶液，2g氯化钠，置混匀器上混合0.5min，4000rpm离心5min，取上层甲苯溶液（约1.5mL）于干燥的预先加入1g5mL试管中，分别加入25μL七氟丁酸酐，置混匀器上混合0.5min，放置10min，不时在混匀器上混合。加1mL磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7.0），置混匀器上混合0.5min，4000rpm离心5min，取上层甲苯溶液（约1mL）于样品瓶中，供气相色谱分析。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归，绘制标准曲线。 3结果与讨论 3.1二氨基甲苯标准溶液衍生物气相色谱图 二氨基甲苯标准溶液衍生物气相色谱图见图1。 由图可见：二氨基甲苯衍生物的保留时间为5.992min。 3.2定性依据及定量方法 定性依据：进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间相比在±0.5%以内，则可判断样品中存在二氨基甲苯。 定量方法：外标法定量。 3.3线性关系与检测限 通过软件计算线性方程和相关系数。检出限是指信噪比（S/N）大于3时的*检测浓度，测定低限是指信噪比（S/N）大于10时的*检测浓度。 结果见表1。 3.4回收率与精密度 分别添加不同浓度的标准溶液，做3个水平加标回收试验。按前述方法进行样品的提表1 线性试验数据表 Table 2 Results of linearity and detection limit 化合物 线性范围 linearity range (mg/L) 线性方程 Calibration curve 相关系数 r2 检出限 limit of detection (mg/L) 测定低限limit of quantitation (mg/L) 二氨基甲苯 0.0025-0.05 Y=5.30×105-8.59×102 0.9988 0.0005 0.002 1）X：mass concentration（mg/L） ，Y：peak area 取和气相色谱分析，测定添加回收率。测定结果列于表2。结果表明，在3个水平上添加回收率为74.6%-90.8%，符合有关标准的要求；测定结果的精密度（以相对标准偏差RSD计）为3.9%-16.5%，说明本方法是准确可靠的。 表2回收率和精密度结果 Table 2 Percent recovery and precision of spiked samples 样品 Sample 本底值 Base value（mg/L） 加入量 Added （mg/L） 回收值 Values recovered（mg/L） 平均回收率 Mean recovery (%) 相对标准偏差 Coefficient of variation (%) 包装袋 Pack bag 0.00 0.002 0.001489 0.001246 0.001739 74.6 16.5 0.004 0.003218 0.003509 0.003274 83.4 4.6 0.010 0.009013 0.009454 0.008762 90.8 3.9 4 小结 本方法采用简单的样品前处理方法，对色谱条件进行了优化及简化，采用了甲本作萃取剂，七氟丁酸酐作衍生剂，建立了复合食品包装材料中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱测定方法。3个添加水平的平均回收率在74.6%-90.8%之间，相对标准偏差在3.9%-16.5%之间，*检出限（LOD）为0.0005mg/L，测定低限为0.002 mg/L。实验结果表明，该法快速、灵敏、准确，各项技术指标符合有关标准的规定，适合复合食品包装材料中二氨基甲苯的日常检验。 参考文献： [1] GB/T5009.119-2003.复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定. 更新时间：2020/9/2 11:59:14
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复合食品包装材料中二氨基甲苯专用气相色谱仪 产品信息
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